空氣苯甲笨二甲苯氣相色譜儀 

空氣苯甲笨二甲苯氣相色譜儀

室內空氣中苯、甲苯、二甲苯的測定

I.1毛細管氣相色譜法

　　I.1.1 相關標準和依據

　　本方法主要依據GB11737 《居住區(qū)大氣中苯、甲苯和二甲苯衛(wèi)生檢驗標準方法-氣相色譜法》。

　　I.1.2 原理

　　空氣中苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出來。用氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀分析，以保留時間定性，峰高（峰面積）定量。

　　I.1.3 測定范圍

　　采樣量為20L時，用1mL二硫化碳提取，進樣1μL，苯的測定范圍為 0.025~20 mg/m3，甲苯為0.05~20 mg/m3，二甲苯為0.1~20 mg/m3。

　　I.1.4 試劑和材料

　　I.1.4.1 苯：色譜純。

　　I.1.4.2 甲苯：色譜純。

　　I.1.4.3 二甲苯：色譜純。

　　I.1.4.4 二硫化碳：分析純，需經純化處理，保證色譜分析無雜峰。

　　二硫化碳的純化方法：二硫化碳用5%的濃硫酸甲醛溶液反復提取，直至硫酸無色為止，用蒸餾水洗二硫化碳至中性，再用無水硫酸鈉干燥，重蒸餾，貯于冰箱中備用。

　　I.1.4.5 椰子殼活性炭：20~40目，用于裝活性炭采樣管。

　　I.1.4.6 純氮：99.99%。

　　I.1.5 儀器和設備

　　I.1.5.1 活性炭采樣管：用長150mm，內徑3.5~4.0 mm的玻璃管，裝入100mg椰子殼活性炭，兩端用少量玻璃棉固定。裝好管后再用純氮氣于300 ℃ ~350 ℃溫度條件下吹5~10 min，然后套上塑料帽封緊管的兩端。此管放于干燥器中可保存5d。若將玻璃管熔封，此管可穩(wěn)定三個月。

　　I.1.5.2 空氣采樣器。經校正。

　　I.1.5.3 注射器：1mL，經校正。

　　I.1.5.4 微量注射器：1μL，10μL，經校正。

　　I.1.5.5 具塞刻度試管：2mL。

　　I.1.5.6 氣相色譜儀：附氫火焰離子化檢測器。

　　I.1.5.7 色譜柱：非極性石英毛細管柱。

　　I.1.6 采樣和樣品保存

　　在采樣地點打開活性炭管，兩端孔徑至少2mm，與空氣采樣器入氣口垂直連接，以0.5L/min的速度，抽取25L空氣。采樣后，將管的兩端套上塑料帽，并記錄采樣時的溫度和大氣壓力。樣品可保存5d。

　　I.1.7 分析步驟

　　I.1.7.1 色譜分析條件：由于色譜分析條件常因實驗條件不同而有差異所以應根據所用氣相色譜儀的型號和性能，制定能分析苯、甲苯、二甲苯的色譜分析條件。

　　I.1.7.2 繪制標準曲線和測定計算因子：在與樣品分析的相同條件下，繪制標準曲線和測定計算因子。

　　于5.0mL容量瓶中，先加入少量二硫化碳，用1μL微量注射器準確取一定量的苯、甲苯和二甲苯（20℃時，1μL苯重0.8787mg，甲苯重0.8669mg，鄰、間、對二甲苯分別重0.8802、0.8642、0.8611mg）分別注入容量瓶中，加二硫化碳至刻度，配成一定濃度的儲備液。臨用前取一定量的儲備液用二硫化碳逐級稀釋成苯、甲苯、二甲苯含量分別為：0.5、1.0、2.0、4μg /mL的標準液。取1μL標準液進樣，測量保留時間及峰高（峰面積）。每個濃度重復3次，取峰高（峰面積）的平均值。分別以苯、甲苯和二甲苯的含量（μg /mL）為橫坐標，平均峰高（峰面積）為縱坐標，繪制標準曲線。并計算回歸線的斜率，以斜率的倒數Bs作樣品測定的計算因子。

　　I.1.7.3 樣品分析：將采樣管中的活性炭倒入具塞刻度試管中，加1.0mL二硫化碳，塞緊管塞，放置1h，并不時振搖。取1μL進樣，用保留時間定性，峰高（峰面積）定量。每個樣品作三次分析，求峰高（峰面積）的平均值。同時，取一個未經采樣的活性炭管按樣品管同時操作，測量空白管的平均峰高（峰面積）。

　　I.1.8 結果計算

　　I.1.8.1 將采樣體積按4.7.7換算成標準狀態(tài)下的采樣體積。

　　I.1.8.2 空氣中苯、甲苯和二甲苯的濃度按下式計算：

　　式中：

　　c--空氣中苯或甲苯、二甲苯的濃度，mg/m3；

　　h--樣品峰高（峰面積）的平均值；

　　h′--空白管的峰高（峰面積）；

　　Bs--由I.1.7.2得到的計算因子；

　　Es--由實驗確定的二硫化碳提取的效率；

　　V0--標準狀況下采樣體積，L。